凝胶色谱仪
凝胶色谱主要用于水基和油性聚合物的分子量和分子量分布。
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选择生产工艺选择什么工艺直接影响产品的分子量和分布。
因此,分析不同过程的分子量分布为选择最佳过程提供了基础。
通过凝胶色谱研究了三种不同生产工艺(如罐型,罐式连续式和塔式连续聚合)对聚碳酸酯分子量分布的影响。
从图中可以看出,三种不同工艺的聚合产物在高分子量尾端几乎没有差异,但PC-62(1)柱型连续聚合样品具有最高的分子量含量和广泛的分布。
。
这个过程需要改进。
湾聚合过程的控制和监测在聚合反应期间通过凝胶色谱法连续取样样品,以确定聚合条件对产物分子量分布的影响。
例如,聚氯乙烯通常具有影响其物理和溶液性质的微凝胶。
什么是微凝胶? Abdel-Alim使用凝胶色谱法研究聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响。
从图中的分子量分布曲线来看,分子量大于8.5×105是微凝胶分数。
可以看出,聚合温度越低,微凝胶的含量越高。
当聚合温度为70℃时,微凝胶几乎没有。
因此,通过凝胶色谱的监测,可以控制产物的微凝胶。
C。
加工过程中的测试聚合物在加工过程中会因热,氧和机械作用而降解。
凝胶色谱法用于研究挤出成型期间聚合物的降解。
实验简单快速,可以仔细观察不同挤出条件下样品条中心和表面之间分子量和分布的差异。
这是不可能的。
下图是在160℃下通过凝胶色谱法50%挤出后聚苯乙烯样品条的不同部分的分子量分布的比较。
从图中可以看出,在挤出过程中,样品的平均分子量降低,并且样品条表面的分子量比其中心降低得更快。
d。
使用过程中的检测由于光,热和氧的作用,聚合物材料在使用过程中被聚合物链破坏。
亨德里克森研究了聚苯乙烯的老化过程。
通过凝胶色谱分析在老化室中老化2×103小时后的聚苯乙烯(Mw = 2.67×105,Mw / Mn = 1.08)样品的分子量分布。
。
从图中可以看出,老化后,分子量分布变宽,40%的分子量仍在原始样品范围内,49%的分子量低于原始样品的分子量, 11%的分子量大于原始样品。
分子量范围,可能是由于聚苯乙烯分子的掺入。
凝胶色谱不仅可以检测老化过程的分子量变化,还可以为老化机制的研究提供数据。
即产品质量检验聚2,6-二甲基苯醚(PPO)与PS,ABS等混合,形成优质工程塑料(MPPO)。
冲击强度与PPO的低分子量含量有关。
因此,通过测量GPC,可以检查产品的质量。
2高分子聚合物和低聚物的组分分离和分析为了分析高聚物中的聚合物或单体含量,通过萃取方法将聚合物与单体或辅助物分离,然后使用光谱或色谱法定量进行。
凝胶色谱法可以同时进行上述分离和分析,因此很方便。
单体含量分析:聚乙烯基咔唑是一种有机光电导材料,残留单体的存在会影响材料的使用寿命。
叶美玲使用凝胶色谱法简单准确地测定残留单体含量。
首先用色谱柱分离含有单体的聚合物溶液,得到聚合物和单体的两个峰,如下所示。
使用外标法,产生已知单体浓度的校准线。
然后,测量单体的峰高,并通过校准线测定单体的含量,最小检测量为0.03%。
以相同的方式,可以进行混合溶液中聚合物含量的测定。
此时,选择具有小孔径的柱,使得聚合物全部以渗透极限排出,并且获得对称的窄峰以促进定量计算。
通过凝胶色谱法成功分析了油田废水中聚丙烯酰胺的含量,最小检出量为0.1×10-6(0.1ppm)。
小分子化合物的分离:Kato等。
使用微凝胶TSK-凝胶柱,流速为0.6ml / min,用四氢呋喃洗脱。
聚乙二醇低聚物的分离在2小时内完成。
3共聚物的分析除分子量分布外,共聚物还具有多分散性组成。
过去,共聚物的组成分析很麻烦。
首先,进行分级,然后通过光谱学,色谱法等测量每个部分,这是耗时且不准确的。
共聚物的组成和分子量分布可以通过凝胶色谱法快速同时测定。
对于其中一种组分具有UV吸收而另一种组分不具有UV吸收的共聚物,Tung使用具有UV和差示双检测器的凝胶色谱法来确定苯乙烯丁二烯橡胶的组成分布,如下图所示。
可以看出,分子量分布宽,但组成分布相对均匀。
特征编辑凝胶色谱仪主要用于测定水性和油性聚合物的分子量和分子量分布。