等离子体发射光谱仪
矩形管外的高频线圈产生高频电磁场,高纯度氩气在高频电磁场中失去电子。
电子轰击待测样品,样品的每个元件经历转变,并发射具有特定特征线的光。
通过检测特征线并通过检测器检测其强度,可以定性地分析元素并定量计算元素的浓度。
电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流通过感应线圈产生的高频电流,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰放电(等离子炬),达到10000K的高温,这是一个很好的蒸发。
- 雾化 - 激发 - 电离特性的光谱源。
此外,由于等离子炬具有环形结构,因此有利的是从等离子体中心通道注入并保持火焰的稳定性;较低的载气流速(小于1 L / min)可以穿透ICP,因此样品是中心通道的停留时间为2至3 ms,可以完全蒸发和雾化。
ICP环结构的中央通道的高温高于任何火焰或电弧火花的温度。
它是原子和离子的最佳激发温度,分析物位于中心。
通道间接加热,对ICP放电性能影响不大; ICP源是一种光源,具有很小的自吸现象,没有电极放电,没有电极污染。
这些特性使ICP源具有出色的分析性能,可满足理想分析方法的要求。
理想的分析方法应该是:同时测定多种成分;确定样品的宽度(可测量低含量和高含量成分);灵敏度高,准确度高;可应用于不同状态的样品分析;操作应该简单易懂。
ICP-AES分析方法具有以下优异的分析性能:(1)ICP-AES方法首先是一种可以通过多种元素同时测定的发射光谱法。
只要待测试的原子处于激发态,发射光谱分析方法可以同时发射各自的特征线。
ICP-AES仪器,无论是多通道直读还是单通道扫描仪器,都可以同时测量同一样品溶液中的大量元素(30-50,甚至更多)。
文献中报道了78种分析元素,即除了He,Ne,Ar,Kr和Xe的惰性气体外,所有存在于自然界中的元素都已通过ICP-AES方法报道。
当然,在实际应用中,并非所有元素都可以通过ICP-AES方法方便地测量,并且一些元素由ICP-AES方法确定,这比其他分析方法更有效。
然而,ICP-AES方法仍然是元素分析的最有效方法。
(2)ICP光源是一种自吸现象较小的光源,ICP-AES法校准曲线的线性范围可达5~6个数量级,有些仪器甚至可达到7-8个数量级大小,可以同时测量。
含量为000n%至n0%。
在大多数情况下,元素浓度与测量信号简单地成线性关系。
它可以测量低浓度组分(低于mg / L)并同时测量高浓度组分(数百或数千mg / L)。
这是一个非常有价值的分析功能,可以充分发挥ICP-AES多元素的同时测定作用。
(3)ICP-AES法具有高蒸发,雾化和激发能力,无电极放电,无电极污染。
由于等离子体源的异常高温(点火器高达10,000度,样品面积也高于6000°C),可以避免一般分析方法的化学干扰和基质干扰,干扰水平为低于其他光谱分析方法。
等离子炬具有比一般化学火焰更高的温度,并且可以雾化和激发难以被一般化学火焰激发的元素,因此它有利于测量难以激发的元素。
此外,难以在Ar气氛中形成难熔金属氧化物,因此基质效应和共存元素的效果变得不明显。
可以直接测量许多,使分析操作简单实用。
(4)ICP-AES法具有溶液注入分析方法的稳定性和测量精度,其分析精度可与湿化学法相比较。
检测限非常好,许多元素的检出限小于1mg / L,如表1所示。
现代ICP-AES仪器的测量精度小于1%RSD,有些仪器有短期精度为04%RSD。
同时,ICP溶液分析方法可以用标准物质进行校准,具有可追溯性,已被许多标准物质的数值所采用,并被ISO列为标准分析方法。
(5)ICP-AES法可以使用相应的注射技术直接分析液体样品。
ICP-AES仪器的当前趋势是准确,简单,易于使用和极快。
用户更加注重实际的工作需求和效率,不需要花费时间和精力调整仪器,从而可以将更多的精力投入到分析和测量工作中,使ICP易于使用,多功能。
此外,仪器具有更多样化的适应性,可根据实际工作需要选择不同的配置。
例如,可以在同一仪器上实现垂直观察,水平观察,双向观察,全带覆盖,分段扫描,无机和有机样品。
,油样分析,自动进样器,超声雾化器,氢化物发生器,流动注射,固体注射等配置形式,并可根据需求随时升级,真正实现多功能,高效易用。
新的ICP商用仪器结合了前几代仪器的优点,调整了仪器的结构,控制和软件功能,并引入了新一代的ICP仪器。
由于高度集成的固态探测器的广泛使用,高配置计算机的引入使仪器更加紧凑和功能,并且在控制可靠性和数据多功能性方面具有质的飞跃。